電化學(xué)探頭法的實驗步驟

使用測量儀器時，應(yīng)遵照制造廠的說明書

1. 測量技術(shù)和注意事項 不得用手接觸薄膜的活性表面

在更換電解質(zhì)和膜之后，或當(dāng)膜干燥時，都要使膜濕潤，只有在讀數(shù)穩(wěn)定后，才能進行校準(zhǔn)，需要的時間取決于電解質(zhì)中溶解氧消耗所需要的時間。

    當(dāng)將探頭（pH探頭）浸入樣品中時，應(yīng)保證沒有空氣泡截留在膜上。

樣品接觸探頭（pH探頭）的膜時，應(yīng)保持一定的流速，.以防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品中的溶解氧耗盡，而出現(xiàn)虛假的讀數(shù)。應(yīng)保證樣品的流速不至于使讀數(shù)發(fā)生波動，在這方面要參照儀器制造廠家的說明。

對于分散樣，側(cè)定容器應(yīng)能密封以隔絕空氣并帶有攪拌器(例如電磁攪拌棒)。 將樣品充滿容器至溢流，密閉后進行測量。調(diào)整攪拌速度使讀數(shù)達到平衡后保持穩(wěn)定，并不得夾帶空氣。

對流動樣品，例如河道，要檢驗是否可保證有足夠的流速。如不夠，則需在水樣中往復(fù)移動探頭·或者取出分散樣品按上段敘述的方法測定。

1. 校準(zhǔn) 校準(zhǔn)步驟必須參照儀器制造廠家的說明書。

①調(diào)節(jié) 調(diào)整儀器的電零點，有些儀器有補償零點，則不必調(diào)整。

②檢驗零點 檢驗零點(必要時尚需調(diào)整零點)時，可將探頭（pH探頭）浸人每升已加入1g亞硫酸鈉和約1mg鉆鹽(Ⅱ)的蒸餾水中

10min內(nèi)應(yīng)得到穩(wěn)定讀數(shù)。

注：新式儀器只需2~3min。

③ 接近飽和值的校準(zhǔn) 在一定溫度下，向水中曝氣，使水中的氧的含量達到飽和或接近飽和。在這個溫度下保持15min，再測定溶解氧的濃度，例如用碘量法測定。

④調(diào)整儀器 將探頭（pH探頭）浸沒在瓶內(nèi)，瓶中*充滿按上述步驟制備并標(biāo)定好的樣品，讓探頭（pH探頭）在攪拌的溶液中穩(wěn)定10min以后。如果必要，調(diào)節(jié)儀器讀數(shù)至樣品已知的氧濃度。

當(dāng)儀器不能再校準(zhǔn)，或儀器變得不穩(wěn)定或靈敏度較低時(見廠家說明書)，應(yīng)更換電解質(zhì)或(和)膜。